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碳素、活性炭、石墨、炭黑等比表面测试
碳素的化学成分是碳。在气固色谱中常用的碳素有活性炭、石墨化炭黑及碳分子筛。
(1)活性炭 活性炭是应用*早的吸附剂之一,它是黑色元宝形颗粒,由果壳或木材通过炭化和活化制成,具有微孔结构,表面积500~1700m2/g,大孔有效半径100~1000nm.
活性炭是非极性的吸附剂,对非极性组分的吸附能力比极性组分强。通常用于分析长久性气体和低级烃类气体,但不能用来分析活性气体,例如低温时用于H2\N2\CH4等气体或者He\Ne\Ar\Kr\\Xe等气体的分析,常温下可分离CH4C2H6\C2H4等气体。但是活性炭制备重复性差,色谱性能难重复;其吸附性能强,使分离组分拖尾严重,虽可以中少量固定液如角鲨烷等减尾剂来削尾,但应用仍受限制。
(2)石墨炭黑 石墨化炭黑是一种低表面积、表面性质均匀的非极性吸附剂。它是把炭黑在惰性气流中,高温加热到2500~3000℃煅烧而成。在高温下,原来不均匀的表面结构就石墨化,得到均匀的石墨化表面,故称为“石墨化墨黑”。
在气固色谱气体分析中,石墨化盎主要用于分离C1~C4烃类和极性化合物气体。例如石墨化炭黑添加约0.2%(质量分数)苦味酸后,在45℃下可分离C4烃类异构体;石墨化炭黑在使用之前必须先活化,通氢气还原并净化其表面,所用载气都应严格除氧。
(3)碳分子筛 碳分子筛亦称多孔炭黑,它是以聚偏二氯乙烯小球为原料,在惰性气体中升温到180℃,进行热分解,然后升温至1000℃进行炭化,冷却后,过筛即得。碳分子筛的表面积800~1000m2/g,平均孔径1.0~2.0nm.
碳分子筛为非极性吸附剂。由于具有耐高温,填充简便,柱效高等优点,在气固色谱中常常用于分离稀有气体、长久性气体、C1~C4烃类气体等。碳分子筛使用前需通气升温(180℃)活化,所用霸气要脱氧。
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