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纳米粉体材料比表面积及其测定仪器
比表面积是单位质量物质的表面积(㎡/g),它是超细粉体材料,特别是纳米粉体材料*重要的物性之一,是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中,测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展,生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积,测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。
测定比表面积的方法繁多,如邓锡克隆发射法(Densichron Examination)、溴化十六烷基**基铵吸附法(CTAB)、电子显微镜测定法(Electronic Microscopic Examination);着色强度法(Tint trength)、氮吸附测定法(NitrogenSurface Area)等。E. M. Nelson 通过各种方法比较认为低温氮吸附法是*可靠、*有效、*经典的方法。美国ASTM、国际ISO 均已列入测试标准(D3037和ISO-4650),我国也把该方法列为国家标准(GB-10517), 2003 年又列入了纳米粉体材料的检测标准。
氮吸附比表面仪是在气相色谱原理的基础上发展而成的。它是以氮气为吸附质,以氦气或氢气为载气,两种气体按一定比例混合,使达到指定的相对压力,然后流过粉体材料样品.当样品管放入液氮(-196℃)保温杯时,粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附,而载气不被吸附。这时在色谱工作站(气体传感器系统)出现一个吸附峰。当将液氮杯移走时粉体样品重新回到室温,被吸附的氮气就脱附出来,在工作站上即出现与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气的多少,也可认为是正比于粉体样品的表面积。取一个标样,比如已知比表面积的粉体材料,或已知容积的纯氮气,在工作站中得到一个标样峰,通过标准峰与待测样品脱附峰面积的对比,即可以*终获得比表面积。
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